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【儀器操作】連續流動注射分析儀異常現象與處理方法
發布時間:2024-05-08 09:03:57
連續流動注射分析儀是一款實驗常用設備,其檢測原理是通過蠕動泵壓縮不同內徑的彈性泵管,將試劑、試樣和氣體按比例吸入管路系統中,用空氣氣泡把樣品試劑阻隔開來,使試樣片段在連續流動的系統中混合均勻、蒸餾、保溫反應,顯色后測吸光度,通過數據轉換器和軟件實現自動連續測量和數據處理。那在連續流動注射分析儀使用過程中遇到的異常現象該如何處理呢?我們一起了解一下。
1.基線異常
①日常分析必須在基線走平之后才能進行,基線異常是最常見故障。基線出現鋸齒狀毛刺時,形成原因可能是氣泡不均勻,應檢查連續流動注射分析儀空氣管及模板上的連接口是否有松動或彈性下降,進行重接或更換。
②基線出現短促的跳動時則可能是因為試劑未脫氣或電壓不穩,應將配制試劑用水先脫氣。當基線出現不規則蔓延性波動時,除了觀察氣泡均勻性還應當檢查試劑是否為新鮮配制、比色杯是否被污染、連續流動注射分析儀泵管接口是否有阻塞現象。
③試劑有雜質時應先過濾,比色杯難以清洗時,應用注射器從脫泡管里打入重鉻酸鉀放置浸泡,不宜放入超聲波儀里清洗,以免損壞。
④基線連續飄高或飄低時,還應檢查試劑溫度,冰箱取出的試劑應平衡至室溫后使用。當基線比平時低很多時,應檢查試劑或取樣器沖洗液是否被污染,更換新配制的試劑。
2.峰形異常
①當同一位置峰高不一致,可能原因是進樣空氣泡太小,可延長進樣空氣時間;也可能是連續流動注射分析儀泵管彈性下降,需檢查更換泵管。當同一位置出現有規律的肩峰,可能原因是沖洗閥漏氣,應檢查沖洗閥接口。
②當峰形不同位置出現不同形狀時,應檢查進樣管和樣品基質,進樣管有部分堵塞應將其更換;樣品有混濁時應先過濾,應調節樣品酸堿度與取樣器沖洗液酸堿度一致。
③如配制標準時加入硫酸銅,每升樣中也加入1g硫酸銅。連續流動注射分析儀取樣管太長或受污染,氣泡流動過程中會分裂,會引起出現峰粘連或拖尾,應清洗或更換。
3.標準曲線異常
標準曲線應經過或接近原點,當曲線截距(空白值)較大時,原因可能是配制標準的水受到被測成分的污染,應更換新的稀釋液;也可能是標準系列與沖洗液之間酸堿性不融洽,應調節標準系列與沖洗液樣品pH值和基質濃度盡量一致。標準曲線出現偏低離群點時應檢查標準管加樣量是否充足。
綜上所述,連續流動注射分析儀使用中的維護保養非常重要,要定期清洗、加潤滑脂、檢查泵管,并設置、完善維護記錄本,出現故障和更換配件的情況都應當做好記錄。
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